引用本文
傅昭然, 田福聪, 张路, 韩冰, 王晓燕. 通用型粘接剂对双固化树脂水门汀牙本质粘接强度的影响. 北京大学学报(医学版), 2017,49(1): 101-104.
FU Zhao-ran, TIAN Fu-cong, ZHANG Lu, HAN Bing, WANG Xiao-yan. Curing mode of universal adhesives affects the bond strength of resin cements to dentin. Journal of Peking University(Health Sciences), 2017,49(1): 101-104.  
Doi: 10.3969/j.issn.1671-167X.2017.01.018
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2010《北京大学学报（医学版）》编辑部
通用型粘接剂对双固化树脂水门汀牙本质粘接强度的影响
傅昭然1,2, 田福聪1, 张路1, 韩冰1, 王晓燕1,△
1. 北京大学口腔医学院·口腔医院,牙体牙髓科 口腔数字化医疗技术和材料国家工程实验室 口腔数字医学北京市重点实验室, 北京 100081;
2. 秦皇岛市第一医院口腔科,河北秦皇岛 066000
收稿日期: 2016-10-10
基金资助: 国家自然科学基金(81400562)资助
摘要

目的 研究一步法和两步法通用型粘接剂与不同双固化树脂水门汀匹配使用时,光固化模式对牙本质粘接强度的影响。方法 选用一步法通用型粘接剂Single Bond Universal(SBU)和两步法通用型粘接剂OptiBond Versa(VSA)作为研究对象,以一步法自酸蚀粘接剂OptiBond All in One(AIO)和两步法自酸蚀粘接剂Clearfil SE Bond(SEB)作为对照,同时选择RelyX Ultimate(RLX)和Nexus 3 Universal(NX3)作为不同的双固化树脂水门汀。收集新鲜无龋磨牙80颗,切除冠部釉质,暴露牙本质平面。根据粘接剂种类、粘接剂是否进行光固化和水门汀种类的不同组合分为16组,每组随机5颗。按照说明使用各组粘接剂,光固化(10 s)或者不进行光固化后,在粘接剂上方放置树脂水门汀厚度为1 mm,光照20 s(650 mW/cm2),然后在水门汀上方分层填压复合树脂并固化(厚度5 mm)。水中储存24 h后,使用慢速切片机制备横截面积1 mm×1 mm的条形树脂-水门汀-牙本质样本,测定微拉伸粘接强度。结果 SBU光固化后与RLX和NX3联合使用,粘接强度[(35.45±7.04) MPa和(26.84±10.39) MPa]显著高于未光固化组[(17.93±8.93) MPa和(10.07±5.89) MPa, P<0.001]。SBU在相同光固化模式下,与RLX匹配使用的粘接强度显著高于与NX3匹配使用的粘接强度( P<0.05)。与对照AIO相比,SBU光固化后与RLX匹配使用时的粘接强度高于AIO组[(35.45±7.04) MPa vs. (24.86±8.42) MPa, P<0.05],而未光固化下SBU的粘接强度低于AIO组[(17.93±8.93) MPa vs. (22.28±7.57) MPa, P<0.05]。两步法通用型粘接剂VSA与对照粘接剂SEB在不同的光照模式及联合使用不同的水门汀各组之间的粘接强度(25.98~32.24 MPa)差异没有统计学意义( P>0.05)。结论 一步法通用型粘接剂的固化模式以及双固化水门汀的种类对于水门汀与牙本质的粘接强度均有一定的程度的影响。对于两步法通用型粘接系统,固化模式以及水门汀的种类对于水门汀与牙本质的粘接强度无显著影响。

关键词: 黏着剂; 树脂黏固剂; 牙本质黏结剂; 牙应力分析
中图分类号:R783.1 文献标志码:A 文章编号:1671-167X(2017)01-0101-04
Curing mode of universal adhesives affects the bond strength of resin cements to dentin
FU Zhao-ran1,2, TIAN Fu-cong1, ZHANG Lu1, HAN Bing1, WANG Xiao-yan1,△
1. Department of Cariology and Endodontology,Peking University School and Hospital of Stomatology & National Engineering Laboratory for Digital and Material Technology of Stomatology & Beijing Key Laboratory of Digital Stomatology, Beijing 100081, China;
2. Department of Stomatology, Qinhuangdao First Hospital, Qinhuangdao 066000, Hebei, China
△ Corresponding author’s e-mail, wangxiaoyan@pkuss.bjmu.edu.cn
Fund:Supported by the National Natural Science Foundation of China (81400562)
Abstract

Objective: To determine the effects of curing mode of one-step and two-step universal adhesives on the micro-tensile bond strength (μTBS) of different dual-cure resin cements to dentin. Me-thods: One-step universal adhesive Single Bond Universal (SBU), and two-step universal adhesive OptiBond Versa (VSA) were chosen as the subjects, one-step self-etching adhesive OptiBond All in One (AIO) and two-step self-etching adhesive Clearfil SE Bond (SEB) were control groups, and two dual-cure resin cements RelyX Ultimate (RLX) and Nexus 3 Universal (NX3) were used in this study. In this study, 80 extracted human molars were selected and the dentin surface was exposed using diamond saw. The teeth were divided into 16 groups according to the adhesives (AIO, SBU, SEB, VSA), cure modes of adhesives (light cure, non-light cure) and resin cements (RLX, NX3). The adhesives were applied on the dentin surface following the instruction and whether light cured or not, then the resin cements were applied on the adhesives with 1 mm thickness and light cured (650 mW/cm2) for 20 s. A resin was built up (5 mm) on the cements and light cured layer by layer. After water storage for 24 h, the specimens were cut into resin-cement-dentin strips with a cross sectional area of 1 mm×1 mm and the μTBS was measured.Results: Regarding one-step universal adhesive (SBU) light cured, the μTBS with RLX [(35.45±7.04) MPa] or NX3 [(26.84±10.39) MPa] were higher than SBU non-light cured with RLX [(17.93±8.93) MPa)] or NX3 [(10.07±5.89) MPa, P<0.001]. Compared with AIO, light-cured SBU combined with RLX presented higher μTBS than AIO group [(35.45±7.04) MPa vs. (24.86±8.42) MPa, P<0.05]. When SBU was not lighted, the μTBS was lower than AIO [(17.93±8.93) MPa vs. (22.28±7.57) MPa, P<0.05]. For two-step universal adhesive (VSA) and control adhesive (SEB), curing mode did not affect the μTBS when used with either RLX or NX3 (25.98-32.24 MPa, P>0.05).Conclusion: Curing mode of one-step universal adhesive may affect the μTBS between dual-cure resin cements and dentin, while for two-step universal adhesive, the curing mode and the type of resin cements did not influence the μTBS.

Key words: Adhesives; Resin cements; Dentin-bonding agents; Dental stress analysis

随着陶瓷类修复材料和粘接修复技术的发展, 树脂水门汀因其良好的粘接效果已经成为常用的间接修复体粘固剂。树脂水门汀种类较多, 根据固化方式可以分为自固化、光固化或双重固化[1]。根据对牙面的处理方式可分为全酸蚀和自酸蚀系统及自粘接树脂水门汀[2]。自粘接树脂水门汀操作方便, 已有研究表明, 牙面预处理能够增强自粘接树脂水门汀的粘固性能[3], 目前临床常推荐树脂水门汀匹配独立牙面处理粘接剂联合使用。有研究提出, 一步法自酸蚀粘接剂中的酸性成分, 可能会影响双重固化水门汀的叔胺引发系统作用[4], 推荐使用全酸蚀或者两步法自酸蚀粘接剂。

与此同时, 新型通用型牙齿粘接剂问世, 在传统牙本质粘接剂基础上, 改进和加入了功能单体10-甲基丙烯酰氧葵基二羟基磷酸酯(methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate, MDP), 有些还加入了硅烷成分或类似结构, 可以采用不同使用模式, 并且扩大了使用范围[5, 6, 7, 8]。与传统粘接剂相比, 通用型粘接剂的成分及固化模式是否会影响树脂水门汀的粘固效果, 以及是否可以匹配不同的树脂水门汀, 尚不得而知。本研究比较了通用型粘接剂与传统自酸蚀粘接剂和不同树脂水门汀匹配使用对牙本质的粘接强度, 以期为临床应用提供一定指导。

1 材料与方法
1.1 实验材料

选用了4种牙面处理粘接剂以及2种双固化树脂水门汀(表1), 其中, Single Bond Universal(SBU)和OptiBond Versa(VSA)分别为一步法和两步法通用型粘接剂, OptiBond All in One(AIO)和Clearfil SE Bond(SEB)分别为对照的一步法和两步法自酸蚀粘接剂。与树脂水门汀RelyX Ultimate(RLX)和Nexus 3 Universal(NX3)匹配使用的牙面处理粘接剂分别为SBU和VSA。

表1 实验用粘接剂和水门汀 Table 1 Experimental adhesive and cements
1.2 实验设计和样本制作

收集新鲜无龋磨牙80颗, 置于去离子水中冷藏保存, 3个月内使用。使用慢速切片机切除冠部釉质, 暴露牙本质平面。根据牙齿粘接剂种类(SBU、AIO、SEB、VSA)、是否光固化和水门汀种类(RLX、NX3)分为16组, 每组随机5颗(表2)。

表2 实验分组 Table 2 Experimental groups

所有粘接剂均采用自酸蚀模式, 按照使用说明在牙本质表面使用粘接剂(表1), 按照分组对粘接剂进行光固化(10 s)或者不光固化后, 放置方形模具(内径边长6 mm, 高1 mm), 混合及注入树脂水门汀, 光照20 s(LEDition®, Ivoclarvivadent, Austria, 650 mW/cm2), 然后在水门汀表面放置树脂(Clearfil AP-X, Kuraray, Japan), 树脂总高度为5 mm, 分层光固化。水中储存24 h后, 使用慢速切片机制备横截面积1 mm× 1 mm的条形树脂-水门汀-牙本质样本。

1.3 微拉伸强度试验

每颗牙齿选择7个条形试样, 每组共35个试样, 测量试样截面积。将试样用氰基丙烯酸粘合剂(Zapit, Bisco, USA)固定于微拉伸测试仪试件台上, 以1 mm/min的速度加载直至试样断裂, 记录样本断裂时的拉力峰值(N), 按照公式计算微拉伸粘接强度(MPa)=拉力峰值(N)/粘接界面的横截面积(mm2)。

1.4 统计学分析

使用SPSS 22.0统计软件对实验数据进行统计分析, 采用单因素方差分析(one-way ANOVA/Dunnett’ s T3检验)和独立样本t检验, 双侧检验水平α =0.05。

2 结果

一步法通用型粘接系统/树脂水门汀的粘接强度见表3。一步法通用型粘接剂SBU无论与RLX还是NX3联合使用, 与非光固化组相比, 光固化可以显著提高粘接强度(P< 0.001)。对照AIO与NX3匹配使用时, 光固化也可以提高粘接强度(P< 0.05)。SBU在相同光固化模式下, 与RLX匹配使用的粘接强度显著高于与NX3匹配使用的粘接强度(P< 0.05)。对照AIO在相同光固化模式下, 与RLX和NX3匹配使用的粘接强度差异无统计学意义(P> 0.05)。与对照AIO相比, SBU光固化后与RLX匹配使用时的粘接强度高(P< 0.05), 而在非光固化条件下的粘接强度低于AIO(P< 0.05)。

两步法通用型粘接系统/树脂水门汀的粘接强度见表4, 两步法通用型粘接剂VSA与对照粘接剂SEB在不同的光照模式及联合使用水门汀种类各组间粘接强度无统计学意义(P> 0.05)。

表3 一步法通用型粘接系统/树脂水门汀的粘接强度 Table 3 Micro-tensile bond strength (μ TBS) values between one-step universal adhesive/cements and dentin
表4 两步法通用型粘接系统/树脂水门汀的粘接强度 Table 4 Micro-tensile bond strength (μ TBS) values of between two-step universal adhesive/cements and dentin
3 讨论

通用型粘接剂是最近出现的新型粘接系统, 主要特点在于可以按照自酸蚀或者全酸蚀模式处理牙面。同时有些产品内含有自固化引发剂成分, 与同一厂家的双重固化树脂水门汀存在协同聚合效应, 例如在厂家说明书中, SBU注明可以与RLX匹配使用, 而VSA可以与NX3匹配使用。本研究结果显示, 一步法通用型粘接剂SBU采用自酸蚀模式处理牙面后, 粘接剂是否光固化和树脂水门汀种类将影响其与树脂水门汀的粘接强度。两步法通用型粘接剂VSA采用自酸蚀模式处理牙面后, 粘接剂是否光固化和树脂水门汀种类对其粘接强度无显著影响。光固化对一步法通用型粘接剂与树脂水门汀粘接强度的影响较大, 而对两步法通用型粘接剂与树脂水门汀粘接强度的影响较小。

使用两步法粘接系统处理牙齿表面后, 如果预先将粘接系统固化, 粘接系统的成分不同, 在预备体表面形成的粘接层厚度也将不同[9], 可能会影响后期修复体就位。如果粘接系统不固化, 未固化的粘接系统与双固化树脂水门汀接触加压就位时, 粘接剂厚度无法控制, 树脂水门汀填料成分可能与粘接剂混合, 甚至与牙体组织界面接触, 对粘接效果产生潜在影响。本研究结果表明, 在树脂水门汀充分光固化的条件下, 即使两步法通用型粘接剂(自酸蚀模式)和自酸蚀粘接剂未进行光固化, 其对最终的粘接强度也未造成显著影响, 这为临床采用类似操作步骤提供了参考依据。

本研究选用的一步法通用型粘接剂的主要成分与一步法自酸蚀粘接剂相似, 均含有酸性单体。以往研究提示, 一步法自酸蚀粘接剂与自固化水门汀或双固化水门汀的自固化模式联合使用时会出现匹配性问题, 主要原因在于一步法自酸蚀系统中的酸性单体成分可能会影响树脂水门汀内的叔胺引发成分的功能[10], 同时牙本质小管内渗透出的水可能也对二者的匹配性产生影响[11], 因此推荐匹配使用三步法全酸蚀或者两步法自酸蚀系统。本研究中, 双重固化树脂水门汀均采用了光固化模式聚合, 虽然固化光可能穿透水门汀到达粘接剂表面, 一定程度上固化粘接剂, 但结果显示, 用一步法通用粘接剂自酸模式处理牙本质后, 粘接剂未聚合时立即使用树脂水门汀的实验组强度均显著低于光照聚合组, 一方面可能由于树脂水门汀光固化前的短时间内, 一步法通用粘接剂引发剂成分已经与树脂水门汀发生了部分反应, 影响了二者的结合; 另一方面, 透过水门汀固化其下方粘接剂, 由于光传导受到阻碍[12], 粘接单体聚合转化率也可能会降低, 粘接层强度下降, 导致粘接强度值下降。

本研究结果中SBU在光照条件下, 与推荐的RLX粘接强度最高, 在未光照条件下, 与NX3获得的粘接强度最低, 可能是由于二者之间的成分匹配性问题导致的。不同于一步法通用型粘接剂, 两步法通用型粘接剂在亲水性处理剂表面增加了一层憎水性树脂层, 明显改善了与树脂水门汀匹配性的问题, 操作过程中还最大限度地减少了残余水分对粘接强度的影响[13]。因此, 在本研究结果中, 不同粘接系统无论光照与否, 以及与不同水门汀进行匹配时, 两步法粘接剂各组均获得了较高的粘接强度。

综上所述, 在使用树脂水门汀时, 如使用通用型粘接剂自酸蚀模式对牙面进行处理, 尤其是一步法通用型粘接剂, 对粘接剂光固化可提高水门汀与牙本质的粘接强度。

The authors have declared that no competing interests exist.

参考文献
[1] Papazoglou E, Rahiotis C, Kakaboura A, et al. Polymerization efficiency of dual-polymerized resin cements light-irradiated through ceramics and laboratory-processed resin composite[J]. Eur J Prosthodont Restor Dent, 2008, 16(1): 15-19. [本文引用:1]
[2] de Souza LC, Rodrigues NS, Feitosa VP, et al. Deproteinization stabilises dentin bonding of self-adhesive resin cements after thermocycling[J]. Int J Adhes Adhes, 2016(66): 53-58. [本文引用:1]
[3] Monticelli F, Osorio R, Mazzitelli C, et al. Limited decalcification/diffusion of self-adhesive cements into dentin[J]. J Dent Res, 2008, 87(10): 974-979. [本文引用:1]
[4] Tay FR, King NM, Suh BI, et al. Effect of delayed activation of light-cured resin composites on bonding of all-in-one adhesives[J]. J Adhes Dent, 2001, 3(3): 207-225. [本文引用:1]
[5] Saka M, Yuzugullu B. Bond strength of veneer ceramic and zirconia cores with different surface modifications after microwave sintering[J]. J Adv Prosthodont, 2013, 5(4): 485-493. [本文引用:1]
[6] Matinlinna JP, Lassila LM, Yli UA, et al. An introduction to silanes and their clinical applications in dentistry[J]. Int J Prosthodont, 2004, 17(2): 155-164. [本文引用:1]
[7] Seabra B, Arantes-Oliveira S, Portugal J. Influence of multimode universal adhesives and zirconia primer application techniques on zirconia repair[J]. J Prosthet Dent, 2014, 112(2): 182-187. [本文引用:1]
[8] Liu D, Pow EH, Tsoi KH, et al. Evaluation of four surface coating treatments for resin to zirconia bonding[J]. J Mech Behav Biomed Mater, 2014, 32(4): 300-309. [本文引用:1]
[9] Aravamudhana K, Rakowskib D, Fanc PL. Variation of depth of cure and intensity with distance using LED curing lights[J]. Dent Mater, 2006, 22(11): 988-994. [本文引用:1]
[10] Tay FR, Pashley DH, Yiu CK, et al. Factors contributing to the incompatibility between simplified-step adhesives and chemically-cured or dual-cured composites. Part I. Single-step self-etching adhesive[J]. J Adhes Dent, 2003, 5(1): 91-105. [本文引用:1]
[11] Sezinand o A, Luque-Martinez I, Munoz MA, et al. Influence of a hydrophobic resin coating on the immediate and 6-month dentin bonding of three universal adhesives[J]. Dent Mater, 2015, 31(10): e236-e246. [本文引用:1]
[12] 董颖韬, 王晓燕, 高学军. 光强变化对光固化和双重固化树脂粘结剂粘结强度的影响[J]. 牙体牙髓牙周病学杂志, 2016, 26(2): 96-99. [本文引用:1]
[13] Munoz MA, Sezinand o A, Luque-Martinez I, et al. Influence of a hydrophobic resin coating on the bonding efficacy of three universal adhesives[J]. J Dent, 2014, 42(5): 595-602. [本文引用:1]