电火花蚀刻镍钛根管锉HyFlex EDM的表面形态和抗疲劳折断性能
王芳芳1,2, 杨殷杰3, 侯晓玫1,
1.北京大学口腔医学院·口腔医院, 第二门诊部 国家口腔疾病临床医学研究中心 口腔数字化医疗技术和材料国家工程实验室 口腔数字医学北京市重点实验室, 北京 100101;
2.首都医科大学宣武医院口腔科, 北京 100053
3.北京市西城区新街口社区卫生服务中心口腔科, 北京 100035
摘要

目的: 比较镍钛根管锉HyFlex EDM、HyFlex CM和HyFlex NT的表面形态和抗疲劳折断性能。方法: 选取新的25 mm长、25#/尖端4 mm为0.08锥度的变锥度HyFlex EDM 12支;25 mm长、25#/0.06锥度的HyFlex CM和HyFlex NT各12支。每组随机选取2支,在扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)下观察表面形态,剩余10支使用 60°弯曲角度、3.5 mm弯曲半径的模拟金属根管检测抗疲劳折断性能。记录疲劳折断时间、计算疲劳折断圈数(number of cyclic fatigue,NCF);测量折断段长度(fragment length),并在SEM下观察断口。以上数据使用one-way ANOVA进行统计分析,显著性水平0.05。结果: SEM显示Hyflex EDM表面呈熔蚀状,可见均匀孔洞样结构;HyFlex CM和HyFlex NT表面较光滑,均可见明显的车磨条纹和缺陷。HyFlex EDM的疲劳折断圈数为838±223,HyFlex CM为582±99,HyFlex NT为81±20,两两比较差异有统计学意义( P<0.05);HyFlex EDM的断段长度显著长于HyFlex CM和HyFlex NT( P<0.05), 所有断口均呈现典型的疲劳折断特征。结论: 电火花蚀刻工艺使HyFlex EDM呈现熔蚀伴孔洞样表面形态,未见明显车磨缺陷,抗疲劳折断性能显著提高。

关键词: 牙科器械; ; ; 电火花蚀刻; 疲劳折断
中图分类号:R783.2 文献标志码:A 文章编号:1671-167X(2018)05-0876-06
Surface microstructure and cyclic fatigue resistance of electro discharged machining nickel-titanium endodontic instrument
WANG Fang-fang1,2, YANG Yin-jie3, HOU Xiao-mei1,
1. Second Clinical Division, Peking University School and Hospital of Stomatology & National Clinical Research Center for Oral Diseases & National Engineering Laboratory for Digital and Material Technology of Stomatology & Beijing Key Laboratory of Digital Stomatology, Beijing 100101, China
2. Department of Stomatology, Xuanwu Hospital, Capital Medical University, Beijing 100053, China
3. Department of Stomatology, Beijing Xicheng District Xinjiekou Community Health Service Center, Beijing 100035, China
△ Corresponding author’s e-mail, houxiaomei1108@163.com
Abstract

Objective: To compare the surface microstructures and cyclic fatigue resistance of HyFlex EDM with HyFlex CM and HyFlex NT.Methods: Twelve 25 mm-long 25#/~ HyFlex EDM and twelve 25 mm-long 25#/0.06 taper HyFlex CM or HyFlex NT were selected. The surface microstructure of the 2 instruments which were randomly selected from each group was observed by using scanning electron microscope (SEM). The remaining 10 instruments from each group were submitted to the cyclic fatigue test by using a simulated stainless steel root canal with 60° angle of curvature and curvature radius of 3.5 mm. The time till fracture was recorded, the number of cyclic fatigue (NCF) was calculated, the length of fracture fragment was evaluated, and the topographic features were analyzed by using SEM. The data were analyzed by using one-way analysis via SPSS 23.0 software. The statistical significance level was set at 0.05.Results: SEM observation of the surface and microstructural characterization revealed peculiar melting appearance and evenly distributed micropores on the surface of HyFlex EDM while observations of the surface of both HyFlex CM and HyFlex NT demonstrated machining grooves and irregularities. The NCF of HyFlex EDM was 838±223, which was significantly higher than not only that of HyFlex CM (582±99), but also that of HyFlex NT (81±20) ( P<0.05), and the difference between the latter two groups was significant, as well ( P<0.05). The length of fractured fragments of HyFlex EDM was (7.27±0.28) mm, which was significantly longer than the HyFlex CM and HyFlex NT, with values of (6.72±0.26) mm and (6.62±0.37) mm, respectively ( P<0.05). Topographic features demonstrated typical cyclic fatigue for all the three groups while the region of crack origins was more for HyFlex EDM and HyFlex CM than that of HyFlex NT. As far as the dimple area was concerned, that of HyFlex EDM was deeper and larger than that of HyFlex CM and HyFlex NT.Conclusion: Within the limitations of this study, electro-discharge machining leads to peculiar melting appearance with micropores instead of machining grooves and irregularities on the surface of HyFlex EDM, which may be the reason why HyFlex EDM exhibits significantly better cyclicfatigue resistance than HyFlex CM and HyFlex NT.

Key words: Dental instruments; Nickel; Titanium; Electro-discharge machining; Cyclic fatigue

旋转镍钛根管锉柔韧性较好, 切削效率较高, 成为根管预备的主要器械, 但镍钛根管锉可能发生没有形变预警的疲劳折断[1], 影响临床使用安全性。最近, HyFlex EDM(康特, 瑞士)面市, 其由控制记忆型合金(controlled memory wire, CM Wire)结合电火花蚀刻工艺制造。CM Wire是传统镍钛合金经过特殊热处理后得到, 具有优越的柔韧性和抗疲劳折断性能[1]。电火花蚀刻工艺加工后的材料表面呈现熔蚀样结构, 不产生车磨工艺导致的卷边、缺口和刀痕沟纹等缺陷[2]。Pirani等[3]报道电火花蚀刻工艺制造的HyFlex EDM原型锉的抗疲劳折断性能进一步显著提高, 但HyFlex EDM原型锉为固定锥度设计, 市场可见的商品化的HyFlex EDM则为变锥度、变横断面形态设计。

为了给临床医生提供临床使用HyFlex EDM的依据, 不能沿用HyFlex EDM原型锉的抗疲劳折断性能数据。本研究以HyFlex EDM为实验组, 以HyFlex CM(康特, 瑞士)和HyFlex NT(康特, 瑞士)为对照, 在扫描电子显微镜(scanning electron microscope, SEM)下观察表面形态, 比较抗疲劳折断性能, 分析电火花蚀刻工艺对镍钛根管锉微观形态和抗疲劳折断性能的影响。

1 材料与方法
1.1 实验分组

选取新的25 mm长、25#/尖端4 mm为0.08锥度的HyFlex EDM 12支, 25 mm长、25#/0.06锥度的HyFlex CM和HyFlex NT各12支; 体视显微镜(奥特 SZ760, 奥特光学仪器, 重庆)放大 40倍下, 检测锉刃无明显缺损。

1.2 镍钛根管锉表面形态观察

每组顺序编号1~12, 使用www.random.org随机数字生成器随机选取2支镍钛锉, 交替浸泡于丙酮(北京试剂, 北京化工厂)和蒸馏水中, 超声(EURONDA, ENERGY型, 意大利)振荡清洗各3次, 每次20 min, 自然干燥。室温下使用导电胶布把镍钛锉固定于SEM(S-4800, HITACHI, 日本)样品台上, 电压15 kV, 电流10 mA, 在不同放大倍数下观察镍钛锉表面形态。

1.3 抗疲劳折断性能实验装置

每组剩余10支镍钛锉进行疲劳折断实验。将镍钛锉通过减速手机(16 :1 ENDO-MATE DT, NSK, 日本)固定于自制模拟金属根管[4], 使用口腔科手术显微镜(Carl Zeiss OPMI Sensera, 德国)放大 10倍视野确认锉尖与模拟根管末端平齐。数码相机垂直于模拟根管照相, 图像使用ImageJ2x(National Institutes of Health, 美国)软件测量, 确认锉的弯曲角度60° , 弯曲半径3.5 mm(Pruet法[5]), 弯曲段长度 3.6 mm, 弯曲中点距锉尖 7.3 mm(图1)。

图1 镍钛根管锉疲劳折断实验装置Figure 1 Experimental model for cyclic fatigue resistance of the Ni-Ti files

手机连接于扭矩控制马达(ENDO-MATE DT, NSK, 日本), 按照厂家要求, EDM和CM的转速为500 r/min, NT转速为300 r/min, 扭矩均设为5.5 N· cm。金属根管内涂布润滑油[凡士林, 联合利华(中国)有限公司], 开启马达, 根管锉旋转至折断, 摄像设备拍摄整个过程, 回放录像, 记录折断时间(s)。

1.4 镍钛根管锉抗疲劳折断性能的评价指标

(1)疲劳折断圈数:折断时间(s)乘以每秒旋转圈数。(2)折断段长度:手术显微镜放大 10倍视野下使用数显卡尺(PD-151, 宝工实业股份有限公司, 中国台湾)测量根管锉剩余段长度, 根管锉总长度(25 mm)减去剩余段长度, 得到折断段长度(mm)。

1.5 镍钛根管锉断口分析

方法同1.2小节, 使用SEM在不同放大倍数下观察断口形态。

1.6 统计分析

采用 SPSS 23.0软件, 疲劳折断圈数和折断段长度的3组间比较采用one-way ANOVA分析, 组间两两比较采用Bonferroni法, P< 0.05为差异有统计学意义, 并进行多重检验的修正。

2 结果
2.1 镍钛根管锉表面形态

图2为镍钛根管锉的表面形态, HyFlex EDM表面熔蚀样、均匀分布孔洞样结构, 周围材料表面致密均匀, 未见明显缺陷, HyFlex CM与HyFlex NT表面均可见整齐且垂直于镍钛锉长轴的车磨条纹, 在切割刃处均可见不同形态的车磨缺陷。

图2 HyFlex EDM、 HyFlex CM 和HyFlex NT 的表面形态Figure 2 Scanning electron micrograph of HyFlex EDM, HyFlex CM and HyFlex NT
A, B, C indicate HyFlex EDM, HyFlex CM or HyFlex NT, respectively; 1, 2, 3 demonstrate the surface structure of the tip portion (× 150), middle portion (× 100) and coronal portion (× 70) of each files, respectively. white arrows show the deformations at the cutting edges.

2.2 镍钛根管锉抗疲劳折断性能

HyFlex EDM、HyFlex CM和HyFlex NT的疲劳折断圈数依次降低, 两两比较差异均有统计学意义(P< 0.05)。HyFlex EDM的折断段长度显著长于HyFlex CM和HyFlex NT(P< 0.05), 后两者间差异无统计学意义(P> 0.05, 表1)。

表1 3种镍钛锉的疲劳折断圈数和折断段长度( x̅± s, n=10) Table 1 Number of cyclic fatigue and the fragment length of the files ( x̅± s, n=10)
2.3 镍钛根管锉断口分析

3种镍钛根管锉折断端口在SEM下均可见裂纹源区、裂纹扩展区和瞬时断裂区, 符合器械疲劳折断特征(图3), 裂纹扩展区可见大量韧窝结构, 属于韧性折断(图4)。

图3 3种镍钛根管锉的典型断口形态Figure 3 Typical topographic features of the files
A, B, C indicate HyFlex EDM, HyFlex CM or HyFlex NT, respectively; 1 demonstrate the fractured surfaces (× 150), 2 demonstrate the same instrument at higher magnification (× 3 000) of the region of crack origins; crack origins (box) and fatigue crack propagation and dimple areas (dotted line) are identified; white arrows indicate the crack initiation origin; black arrows show the regularly distributed micropores in the surface of HyFlex EDM.

图4 3种镍钛根管锉的韧窝结构(× 3 000)Figure 4 Dimples area of the files (× 3 000)
A, B and C indicate HyFlex EDM, HyFlex CM or HyFlex NT, respectively; black arrows demonstrate the defect spacesafter the impurity particles removed.

3 讨论

本研究在SEM下观察到HyFlex EDM表面熔蚀样、均匀分布孔洞样结构, 周围材料表面致密均匀, 未见明显缺陷, HyFlex CM与HyFlex NT表面均可见整齐且垂直于镍钛锉长轴的车磨条纹, 在切割刃处均可见不同形态的车磨缺陷(图2), 这些差异可能来源于制作工艺。HyFlex EDM使用电火花蚀刻工艺成形, 该工艺是将待蚀刻材料通过正负两极浸泡在绝缘工作液中, 高频脉冲放电产生电蚀作用, 利用瞬时高温蚀除导电材料[6], 加工后的材料表面呈现熔蚀样, 结构均匀致密, 且均匀分布孔洞样结构。HyFlex CM与HyFlex NT使用传统的车制成型工艺, 易产生卷边、缺口和刀痕沟纹等缺陷(图2)。在断裂力学理论中, 疲劳折断的特征之一即为应力与应变具有缺口敏感性, 当有缺口的切割刃在弯曲根管内旋转、承受拉压的交变应力时, 这些缺口可能会成为裂纹的起始处[7]

本实验结果显示, HyFlex EDM抗疲劳折断性能显著优于HyFlex CM(表1)。HyFlex EDM和HyFlex CM的原丝均为CM Wire。如前所述, HyFlex EDM由电火花蚀刻制造, HyFlex CM由车磨制造, HyFlex EDM特有的熔蚀表面形态, 避免了车制缺陷, 在承受循环压应力时, 不易于裂纹形成; 同时, 在裂纹进展过程中, 裂纹尾部进展到孔洞处可以解除应力集中, 有利于提高抗疲劳折断性能[8]。HyFlex EDM是目前市场上唯一的电火花蚀刻工艺制造的镍钛根管锉。Pirani等[3]报道的EDM原型锉是厂家在研发HyFlex EDM的过程中制造的半成品锉, 该锉在锥度等设计方面与HyFlex CM相近, 都是固定锥度设计, 不同仅在于HyFlex EDM原型锉使用电火花蚀刻工艺制造。该文使用弯曲角度70° 、弯曲半径5 mm模拟金属根管, 分别测试了3种型号的HyFlex EDM原型锉(25#/0.08、40#/0.04、50#/0.03), 得到的疲劳折断圈数(number of cyclic fatigue, NCF)分别为981± 329、2 013± 425、1 685± 241, 两种型号的HyFlex CM(25#/0.04、40#/0.04)的NCF为696± 271、257± 100, 证实电火花蚀刻工艺制造的EDM原型锉的抗疲劳折断性能显著优于HyFlex CM, 与本文结果一致。在此基础上, Pirani等[3]还对HyFlex EDM原型锉的锥度、横断面进行了进一步改良, 形成最终市场化的HyFlex EDM。

HyFlex EDM的锥度和横断面形状的变化将进一步影响抗疲劳折断性能[9], 其尖端4 mm为0.08锥度, 横断面为矩形, 4 mm以上部分为变锥度(逐渐减小至0.04锥度), 横断面逐渐演变成梯形[9]。本实验选取的HyFlex CM为固定0.06锥度, 横断面为三角形。尽管有研究报道, 器械横断面直径和锥度越大, 抗疲劳折断性能越低[3], 但有限元分析提示, 三角形横截面比四边形具有更强的抗疲劳折断性能[10, 11]。变锥度的移形区域是应力集中区, 因此变锥度锉相对于固定锥度锉更易发生疲劳折断[12]。但本研究结果显示, HyFlex EDM的抗疲劳折断性能仍然显著优于HyFlex CM, 提示电火花蚀刻工艺产生的器械表面形态完整性对于抗疲劳折断性能的影响更加重要。同时, 本实验中HyFlex EDM(25#/尖端4 mm为0.08锥度)的NCF低于Pirani等[3]研究中的HyFlex EDM原型锉(25#/0.08), 两者同为电火花蚀刻工艺, 尖端直径相同, 不同仅在于锥度和横断面设计。虽然两者的实验条件不同, 并不能直接对比, 但在一定程度上可以说明, 当同为CM Wire结合电火花蚀刻工艺时, 锥度和横断面设计对疲劳折断性能有一定影响。因此, 本文选择商品化的HyFlex EDM为实验组, 具有直接的临床指导意义。

变锥度是目前很多镍钛锉采用的外形设计方式, HyFlex EDM是目前唯一的变锥度设计、CM Wire结合电火花蚀刻工艺制造的镍钛锉。有报道, 其抗疲劳折断性能显著优于其他变锥度器械(ProTaper Gold、ProTaper Universal、WaveOne Gold和Reciproc Blue)[9, 10]。特别是持续旋转的HyFlex EDM优于往复运动的WaveOne Gold和 Reciproc Blue[10], 提示HyFlex EDM的电火花蚀刻工艺及其材质CM Wire的重要作用。其他变锥度镍钛锉, 如ProTaper Gold、ProTaper NEXT、ProTaper Universal、WaveOne和WaveOne Gold的抗疲劳折断性能的差异也来源于其各自的合金种类和制作工艺[13, 14]

本实验结果进一步显示, CM Wire制造的HyFlex EDM和HyFlex CM的疲劳折断圈数均显著高于传统镍钛丝制造的HyFlex NT(表1), 与以往的研究结果相似[1, 15, 16, 17]。CM Wire由特殊的镍钛合金组成, 其中Ni的体积比重为52.1%, 而其他镍钛锉Ni的体积比重多为54.5%~57.0%[16]。此外, CM Wire经过特殊热处理工艺, 其相变温度为50 ℃左右, 在体温37 ℃下, CM Wire含有大量稳定马氏体[1], 不具有超弹性。CM Wire在根管内承受循环疲劳应力时, 内部发生马氏体变体的反复再取向, 而不发生应力诱导马氏体相变[18], 因此, 内部疲劳累积较少, 可能是其抗疲劳折断性能显著提高的主要原因。此外, 由于不具有超弹性, CM Wire根管锉在遇到过大应力和扭矩时易于发生解螺旋等明显形变[15], 一方面缓解应力且增强抗疲劳折断性能[19], 另一方面, 可作为临床预警信号。高温灭菌(121 ℃)使变形恢复, 提示可以重复使用, 如不能恢复, 则应丢弃。

HyFlex EDM的折断段长度显著长于HyFlex CM和HyFlex NT(表1), 与Kaval等[9]的研究结果相似, 可能是由于不同的横断面设计导致。HyFlex CM与HyFlex NT的横断面均为三角形, 而HyFlex EDM有3个不同的断面, 在距离根尖4 mm内为矩形, 在中段和冠方段分别为两个不同的梯形, 当根管锉在模拟金属根管内旋转时, 最大弯曲点的位置不完全相同, 因此, 虽然折断段长度不一致, 但是均位于弯曲最大位置附近[2]

本实验中, 3种镍钛根管锉折断端口的SEM观察均可见到裂纹源区、裂纹扩展区和瞬时断裂区, 符合器械疲劳折断特征, 其主要差异在于裂纹源的数量和韧窝的形态。HyFlex EDM和HyFlex CM的裂纹源数量多于Hyflex NT, HyFlex EDM的韧窝明显深且大于HyFlex CM及HyFlex NT。具体而言, HyFlex EDM和HyFlex CM断口的多处裂纹源区与Pirani等[3]的报道一致。多处裂纹源区可以使应力分散, 减少应力集中, 降低裂纹传播速度, 从而增加抗疲劳折断寿命, 这可能也是HyFlex EDM和HyFlex CM的疲劳折断性能优于HyFlex NT的原因。此外, 在同样倍数的SEM下, 可见HyFlex EDM的韧窝明显深且大于HyFlex CM及HyFlex NT(图4)。韧窝的形成机制比较复杂, 可能是由于显微空穴在塑性变形过程中不断长大或聚变, 使各个显微空穴之间的自由表面的厚度变薄, 当塑性形变达到一定程度时, 最终破裂分离。SEM显示的韧窝实为显微空穴的一半。对于同一种合金, 当断裂条件相同或相近时, 韧窝尺寸越大则材料的塑性越好, 因此, HyFlex EDM的塑性形变优于HyFlex CM及HyFlex NT。韧窝底部黑点为沉淀相或夹杂物破碎、脱落后留下的空间, 其变大即为显微空穴的长大。图4即显示HyFlex EDM的黑点少于HyFlex CM和NT, 亦提示HyFlex EDM断裂的最起始的沉淀相或夹杂物少于HyFlex CM 及NT。

综上所述, 电火花蚀刻工艺使HyFlex EDM表面形态呈熔蚀孔洞样结构, 未见明显车磨刻痕和缺陷, 可能是其抗疲劳折断性能显著提高的主要原因。

(本文编辑:赵 波)

The authors have declared that no competing interests exist.

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