引用本文
龙赟子, 刘思毅, 李稳, 董艳梅. 生物活性玻璃盖髓剂的理化性质. 北京大学学报(医学版), 2018,50(5): 887-891.
LONG Yun-zi, LIU Si-yi, LI Wen, DONG Yan-mei. Physical and chemical properties of pulp capping materials based on bioactive glass. Journal of Peking University(Health Sciences), 2018,50(5): 887-891.  
Doi: 10.19723/j.issn.1671-167X.2018.05.021
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生物活性玻璃盖髓剂的理化性质
龙赟子1, 刘思毅1, 李稳2, 董艳梅1,△
1. 北京大学口腔医学院·口腔医院,牙体牙髓科 国家口腔疾病临床医学研究中心 口腔数字化医疗技术和材料国家工程实验室 口腔数字医学北京市重点实验室, 北京 100081;
2. 北京大学口腔医学院·口腔医院材料研究室, 北京 100081;
收稿日期: 2017-10-10
基金资助: 国家自然科学基金项目(51372005、81700953)
摘要

目的: 研究生物活性玻璃(bioactive glass, BG)盖髓剂的理化性质。方法: BG盖髓剂由粉剂和液剂组成,粉剂为溶胶-凝胶法制备的亚微米BG(化学组成:82.36% SiO2,15.36% CaO和2.28% P2O5)。液剂有两种,一种为磷酸盐缓冲溶液(phosphate buffer solution, PB),调拌而成的盖髓剂命名为BG-PB;另一种在磷酸盐缓冲溶液中添加1%(质量分数)的有机物海藻酸钠(sodium alginate, SA),调拌而成的盖髓剂命名为BG-PB-SA。采用固化时间加荷仪测量BG盖髓剂的固化时间、力学试验机测量抗压强度,采用独立样本 t检验对实验数据进行统计学处理,比较差异是否有统计学意义( α=0.05)。采用pH计测定BG盖髓剂、三氧化矿化物凝聚体(mineral trioxide aggregate, MTA)硬固后pH值,染料渗透法检测BG盖髓剂与MTA的封闭性。采用单因素方差分析对实验数据进行统计学处理,并应用LSD事后多重比较,比较各组之间差异是否有统计学意义( α=0.05)。结果: (1) 固化时间:BG-PB的初凝时间为(7.2±0.3) min,终凝时间为(12.7±0.9) min,BG-PB-SA的初凝时间为(7.5±0.3) min,终凝时间为(13.6±1.6) min,BG-PB与BG-PB-SA差异无统计学意义( P>0.05)。(2) 抗压强度:BG-PB、BG-PB-SA在1 d时抗压强度分别为(16.5±1.8) MPa、(26.6±6.3) MPa,28 d时分别下降到(14.1±3.7) MPa、(21.6±5.6) MPa,BG-PB-SA抗压强度高于BG-PB,且差异具有统计学意义( P<0.05)。(3) pH: BG-PB、BG-PB-SA在模拟体液中可使得pH显著升高,最高可达8.07,但显著低于MTA的最高pH值8.47( P<0.05)。(4) 封闭性:BG-PB、BG-PB-SA具有良好的封闭性,且与MTA差异无统计学意义( P<0.05)。结论: BG盖髓剂具有良好的理化性质,固化时间较短,有望成为效果理想的新型盖髓剂。

关键词: 生物活性玻璃; 盖髓剂; 理化性质
中图分类号:R781.3 文献标志码:A 文章编号:1671-167X(2018)05-0887-05
Physical and chemical properties of pulp capping materials based on bioactive glass
LONG Yun-zi1, LIU Si-yi1, LI Wen2, DONG Yan-mei1,△
△ Corresponding author’s e-mail, kqdongyanmei@bjmu.edu.cn
Fund:Supported by the National Natural Science Foundation of China (51372005, 81700953)
Abstract

Objective: To investigate the physical and chemical properties of pulp capping materials based on bioactive glass (BG).Methods: Novel BG pulp capping materials were composed of powder and fluid. The powder was BG (82.36% SiO2, 15.36% CaO, and 2.28% P2O5) synthesized by using the sol-gel method combined with template technology. Two kinds of fluid were provided: (1) phosphate buffer (PB) solution and (2) phosphate buffer solution with 1% sodium alginate (SA) addition. After mixing the powder and fluid, BG-PB and BG-PB-SA were prepared. Setting time and compressive strength of the BG pulp capping materials were tested by setting time loading system and mechanical testing machine. Statistical analysis was performed using the independent sample t-test, with the significance set at 0.05. pH meters was used to test the pH of the BG pulp capping materials and mineral trio-xide aggregate (MTA). The sealing ability of the BG pulp capping materials and MTA was tested by methylene blue dye leakage model. Statistical analysis was performed using one-way ANOVA analysis and LSD multiple comparison, with the significance set at 0.05.Results: (1) Setting time: the initial and final setting time of BG-PB were (7.2±0.3) min and (12.7±0.9) min, respectively. And the initial and final setting time of BG-PB-SA was (7.5±0.3) min and (13.6±1.6)min. There was no significant difference between BG-PB and BG-PB-SA groups ( P>0.05). (2) Compressive strength: the compressive strength of BG-PB was (16.5±1.8) MPa at 1 day and (14.1±3.7) MPa at the end of 28 days. However, the compressive strength of BG-PB-SA was (26.6±6.3) MPa on day 1 and (21.6±5.6) MPa on day 28, which was significantly higher than that of BG-PB ( P<0.05). (3) pH: the pH of BG pulp capping materials’ bulk immersed in simulated body fluid (SBF) went up to 8.06, and the highest pH of MTA was 8.47. Significant difference was observed between the BG pulp capping materials and MTA ( P<0.05). (4) Sealing ability: the optical density ( D) in positive control group was significantly higher than ln BG-PB, BG-PB-SA and MTA groups ( P<0.05). And BG-PB and BG-PB-SA showed the similar favorable sealing ability with MTA, and no significant difference was observed among the three groups ( P>0.05).Conclusion: The novel BG pulp capping materials showed good physical properties, especially BG’s setting time was short; BG pulp capping materials are promising.

Key words: Bioactive glass; Pulp capping materials; Physical and chemical properties

盖髓剂在活髓保存治疗中具有十分重要的意义, 它既可隔离外界刺激, 保护健康牙髓, 提供修复环境, 又可促进和诱导牙髓的自我修复和牙本质桥的形成。盖髓剂的选择会影响直接盖髓的成功率[1, 2, 3], 三氧化矿化物凝聚体(mineral trioxide aggregate, MTA)是具有生物活性的盖髓材料, 可诱导形成致密的牙本质[4], 较传统的盖髓剂氢氧化钙, 能提高盖髓治疗的成功率[1, 2, 3], 是目前盖髓材料的金标准, 但MTA操作性差, 固化时间长, 固化初期pH高, 理化性质有待加强, 因此许多研究仍在探索性质更佳的盖髓材料。

生物活性玻璃(bioactive glass, BG)具有抗菌性[5], 可促进牙髓细胞增殖、分化、矿化及人牙髓细胞血管形成, 并且能于体内诱导牙髓组织形成牙髓牙本质复合体[6, 7, 8]。由于其具有非晶相结构, 可能较MTA具有更高的生物活性。由BG制备的新型BG盖髓剂, 由粉、液体系组成, 本研究前期的动物研究已表明BG盖髓剂具有良好的体内直接盖髓效果[9]。本研究进一步观察BG盖髓剂的理化性质。

1 材料与方法
1.1 研究材料

本研究所用的BG盖髓剂由粉剂和液剂组成, 粉剂为有机模板结合溶胶-凝胶法制备的亚微米BG, 其化学组成为82.36% SiO2, 15.36% CaO和2.28% P2O5(摩尔百分比), 是发挥生物活性的主要成分; 液剂的作用为赋形, 有两种, 液剂1为磷酸盐缓冲溶液(phosphate buffer solution, PB), 调拌而成的盖髓剂命名为BG-PB; 液剂2在磷酸盐缓冲溶液中添加1%(质量分数)的有机物海藻酸钠(sodium alginate, SA), 调拌而成的盖髓剂命名为BG-PB-SA。实验时, 每1 mL液剂加入1.4~1.5 g粉进行调拌。以上材料由华南理工大学生物医学工程中心制备[10]。

对照材料为MTA(Dentsply公司, 美国), 主要成分为硅酸三钙、硅酸二钙、氧化铋、铝酸三钙、铝铁四钙、硫酸二氢钙等。

1.2 固化时间的测量

固化时间的测量参照中华人民共和国行业标准《牙科氢氧化钙盖髓、垫底材料》(YY/T 0824-2011)[11]执行。调拌BG-PB和BG-PB-SA, 置于高5 mm、长10 mm、宽8 mm的长方形金属模具中。将上述金属模具置于铝箔片上, 移到37 ℃、相对湿度90%的恒温恒湿箱(LHS-150SC, 上海一恒科学仪器有限公司, 中国)内的金属块上。

从调和开始按下秒表计时, 调和结束90 s后, 将质量400 g、端面直径1.0 mm、长为5 mm平面压头垂直下降至材料表面, 并停留5 s, 测定材料的近似固化时间, 并在30 s内重复试验, 大约在近似固化前30 s, 每隔10 s放下压头压一次, 测量、记录材料的初凝时间、终凝时间(n=3)。初凝时间:自调和结束至压头不能穿透底部0.1 mm以内的时间。终凝时间:自调和结束至压头不能完全穿透2 mm材料的时间。

1.3 抗压强度的测量

抗压强度的测量参照中华人民共和国行业标准《牙科氢氧化钙盖髓、垫底材料》(YY/T 0824-2011)执行。调拌BG-PB、BG-PB-SA, 从调和开始计时, 在60 s内充满内径为4 mm, 高度为6 mm的圆柱形模具, 盖上一层聚脂薄膜, 再盖上上、下盖板, 夹紧。将整个试件组件移入到温度为37 ℃、相对湿度30%的恒温恒湿箱中。从调和开始计时1 h, 去除上、下盖板, 将试样两端磨平, 端面应与长轴垂直。

按上述步骤, BG-PB、BG-PB-SA各制备10个无缺损试样, 随机均分为2组, 并于37 ℃的恒温恒湿箱分别放置1 d(n=5)和28 d(n=5)。取出试样, 在相互垂直的方向上测其直径(d), 取平均值, 精确到0.01 mm。并立即将试样放在力学试验机(Instron, Instron公司, 美国)的加荷装置两板之间, 沿试样长轴方向加荷, 加荷速度为0.75 mm/min。记录试样碎裂时的最大负荷力F。按以下公式计算抗压强度:

P= 4F/(π d2),

式中:P为抗压强度, 单位为兆帕(MPa); F为最大负荷, 单位为牛(N); d为试样直径, 单位为毫米(mm)。

1.4 材料在模拟体液(simulated body fluid, SBF)中pH的测定

调拌BG-PB、BG-PB-SA, 按厂家说明书调拌MTA, 制成直径为4 mm、高1 mm的圆柱形模块。固化24 h后, 将模块置于含3 mL SBF的离心管中, 每种材料3个试样, 储存于37 ℃孵箱中。另设3个不置材料的3 mL SBF作为空白对照组。分别于1 h、4 h、1 d、2 d、3 d、7 d、14 d、21 d和28 d从孵箱中取出离心管, 冷却至室温, 用pH计(SevenEasy, Mettler Toledo公司, 瑞士)测定各组溶液的pH值, 测定前用pH 基准试剂(pH=6.86, pH=4.01, pH=9.18)校准电极。测量完毕后将SBF 补足至3 mL。

1.5 染料渗透法评价材料封闭性

选取拔除的牙根完整、无明显缺陷、无裂纹、无峡部、侧支的单根管牛牙, 用义齿基托自凝树脂(Meliodent仿生型, 贺利士古莎齿科有限公司, 德国)包埋为2 cm× 2 cm× 2 cm的立方体。使用低速金刚石切割机(SYJ-150, 沈阳科晶自动化设备有限公司, 中国)以200 r/min的速度垂直牙体长轴切成(1.0± 0.1) mm 厚的牙本质盘。

除根管内侧壁外, 将牙本质盘各面均匀涂上指甲油, 用金刚砂车针预备为内径2 mm的圆形根管, 随机分为5组, 每组10个牙本质盘:实验组3组, 分别充填新鲜调拌的BG-PB、BG-PB-SA、MTA; 阳性对照组, 不充填材料; 阴性对照组, 用指甲油封闭根管内侧壁。将处理后牙本质盘浸泡在0.5%(质量分数)的亚甲基蓝溶液中24 h, 取出后用去离子水流水冲洗30 min, 用刀片刮除指甲油及充填的材料, 在立体显微镜(LHS-150SC, 上海一恒科学仪器有限公司, 中国)下拍照。将牙本质盘放入1.5 mL 离心管中, 加入65%(质量分数)的硝酸溶液(HNO3, 分析纯, 北京化学试剂公司, 中国), 放置1 d。取200 μ L上清液置于96孔板(Corning公司, 美国), 采用65%的硝酸溶液作空白对照, 用酶标仪(ELX808, BioTek公司, 美国)测550 nm波长处各孔的光密度值(D)。各孔D值减去空白对照组D均值, 即为该样本的D值。实验流程见图1。

图1 染料渗透实验流程图Figure 1 Flow graph of dye leakage model

1.6 统计学分析

利用SPSS 16.0统计软件, 采用独立样本t检验对两组材料的固化时间、抗压强度进行统计学处理, 比较两组间的差异, P< 0.05时差异有统计学意义; 采用单因素方差分析对各组pH、染料渗透实验中各组光密度进行统计学处理, 应用LSD事后多重比较分析每两组之间pH值及光密度差异, P< 0.05时差异有统计学意义。

2 结果
2.1 BG盖髓剂的固化时间

用固化时间加荷仪测量BG盖髓剂的固化时间, BG-PB的初凝时间为(7.2± 0.3) min, 终凝时间为(12.7± 0.9)min, BG-PB-SA的初凝时间为(7.5± 0.3) min, 终凝时间为(13.6± 1.6) min, 两组间的初凝时间、终凝时间差异均无统计学意义(t=-1.455, P=0.219; t=-0.853, P=0.442)。

2.2 BG盖髓剂的抗压强度

用力学试验机测量BG盖髓剂抗压强度, BG-PB、BG-PB-SA在1 d时抗压强度分别为(16.5± 1.8)MPa、(26.6± 6.3)MPa, 28 d时分别下降到(14.1± 3.7)MPa、(21.6± 5.6)MPa。BG-PB与BG-PB-SA之间差异有统计学意义(t=-4.578, P=0.002; t=-2.502, P=0.037)。BG-PB、BG-PB-SA在两个时间点抗压强度差异无统计学意义(t=-1.324, P=0.222; t=1.564, P=0.156)。

2.3 BG盖髓剂硬固后的pH

用pH计测定BG-PB、BG-PB-SA、MTA在SBF中的pH值随时间的变化(图2), BG-PB和BG-PB-SA组在1 h至3 d之间SBF的pH值逐渐升高, 后稍下降且趋于稳定, 而MTA组在1 h至21 d的pH逐渐升高, 其后趋于稳定。实验组各时间点pH均值均高于空白对照组, BG-PB从1 h开始与空白对照组差异有统计学意义(P< 0.05), 而BG-PB-SA和MTA从4 h开始与空白对照组差异有统计学意义(P< 0.05)。BG-PB与BG-PB-SA组SBF的最高pH均值为8.07, 两组间差异无统计学意义(P=1.00), 而MTA组pH最高平均值为8.47, 高于BG-PB组与BG-PB-SA组, 且差异具有统计学意义(P=0.002, P=0.002)。

图2 各组盖髓剂浸泡于SBF中pH随时间变化曲线(n=3)Figure 2 pH changes with time for SBF immersed with different materials (n=3)
BG-PB: bioactive glass-phosphate buffer solution; BG-PB-SA: bioactive glass-phosphate buffer solution with sodium alginate; MTA, mineral trioxide aggregate; SBF, simulated body fluid.

2.4 生物活性玻璃盖髓剂的封闭性

亚甲基蓝染色后24 h肉眼观见阴性对照组无染色, 阳性对照组染料渗透深度最深, 且每个样本环壁渗透深度较均匀。BG-PB、BG-PB-SA、MTA均有不同程度的染色, 渗透深度均小于阳性对照组, 且每个样本中环壁渗透深度不均匀, 深浅不一(图3)。将样本溶解于硝酸后, 通过测量硝酸溶液的D值以半定量比较亚甲基渗透量, 发现BG-PB-SA的D值均值(0.175)最低, BG-PB(0.204)次之, MTA(0.222)最高, 但三者之间差异无统计学差异(P> 0.05), 且均显著低于阳性对照组(1.237, P< 0.05, 图4)。

图3 亚甲基蓝染色后Figure 3 Methylene blue staining of dye leakage model
A, negative control group; B, positive control group; C, bioactive glass-phosphate buffer solution (BG-PB) group; D, bioactive glass-phosphate buffer solution with sodium alginate (BG-PB-SA) group; E, mineral trioxide aggregate (MTA) group.

图4 亚甲基蓝染色量半定量分析Figure 4 Semi-quantitative analysis of methylene blue
* P< 0.05, compared with negative control group; # P< 0.05, compared with positive control group. BG-PB, bioactive glass-phosphate buf-fer solution; BG-PB-SA, bioactive glass-phosphate buffer solution with sodium alginate; MTA, mineral trioxide aggregate.

3 讨论

BG是生物活性陶瓷材料的一种, 其非晶相结构使其在模拟体液或机体中释放离子的速度要快于具有晶体结构的钙磷类生物陶瓷, 因此可能具有更高的生物学活性。本课题组前期研究已证实BG可促进人牙髓细胞的增殖、分化和矿化, 血管内皮生长因子、碱性成纤维细胞生长因子的基因表达和蛋白分泌, 并且具有诱导牙髓组织形成牙髓牙本质复合体的能力[6, 7, 8]。基于此, 本课题组合作单位华南理工大学构建了以生物活性玻璃为主要成分的双组分新型盖髓剂。本研究前期已证实BG盖髓剂具有与MTA相似的良好的体内盖髓效果[9], 但对其理化性质是否优于MTA并未进行深入研究。目前并无盖髓剂理化性能指标的国际或国家行业标准, 本研究参照中华人民共和国行业标准《牙科氢氧化钙盖髓、垫底材料》(YY/T 0824-2011)对牙科氢氧化钙盖髓、垫底材料的标准, 选取了其中规定的重要的理化性能并按照规定的实验方法进行了研究。

BG-PB与BG-PB-SA各阶段固化时间差异均无统计学差异, 这说明海藻酸钠的加入并不会影响BG盖髓剂的固化时间。BG-PB的初凝时间为(7.2± 0.3) min, BG-PB-SA的初凝时间为(7.5± 0.3)min。材料初凝后具备了一定的可操作性, 7~8 min的初凝时间既能保证助手有足够的调拌时间, 又能减少调拌过程临床医师等待的时间。

《牙科氢氧化钙盖髓、垫底材料》(YY/T 0824-2011)中规定自固化类氢氧化钙盖髓、垫底材料的抗压强度应不小于5 MPa, BG-PB与BG-PB-SA的抗压强度均满足此要求。新型BG盖髓剂的抗压强度与文献中报道的Dycal的抗压强度相近[12], 低于MTA的抗压强度(40~67 MPa)[13]。抗压强度低可能会造成在咀嚼过程中材料的碎裂, 从而产生裂隙, 无法密封露髓孔。另外, 碎裂的材料颗粒若嵌入牙髓组织中, 将不利于修复性牙本质的形成[14]。海藻酸钠的加入能在一定程度上提高新型BG盖髓剂的抗压强度, 这可能是因为海藻酸钠的短链可起到增强材料韧性的作用, 而长链上的羧基(COO— )能与溶液中的Ca2+之间形成离子键连接, 有利于晶体成核。后续研究仍将致力于进一步提高新型BG盖髓剂的抗压强度。

材料接触牙髓组织后引起的局部pH变化对牙髓细胞的增殖、生长及局部环境的抗菌性都有一定的影响, 因此也是盖髓剂应考虑的指标之一。本研究模拟临床上盖髓的情况, 模块与SBF接触面积小, 而SBF量少并具有一定缓冲能力, 与临床情况相似。材料硬固后pH值对直接盖髓术后牙髓组织反应有利有弊:一方面碱性环境有利于中和炎症产物, 抑制炎症, 并起到一定的抗菌作用[12]; 但另一方面过高的pH值环境可能在盖髓初期对牙髓细胞产生一定的细胞毒性, 不利于组织修复。BG盖髓剂固化后pH较MTA低, 优点是可能较MTA硬固初期细胞毒性低。

由于牙齿处于口腔唾液的液体环境中, 封闭性被视为盖髓剂的最重要性能之一。良好的封闭性可隔离外界的刺激, 有利于牙髓组织的损伤修复。使用染料渗透法、压差液体流动法、蛋白质渗透法及细菌渗透法可以检测封闭性, 但并未有公认非常准确的方法, 其中染料渗透法操作较为简便, 曾有学者认为, 染料分子的直径小于细菌的直径, 因此染料渗透 的 深度并不能反映细菌侵入的深度[15], 但Torabinejad 等[16]认为, 正是由于染料分子较小, 因此染料无法渗入之处, 细菌亦无法入侵。另外, 既往的染料渗透法多从样本中间劈开, 测量染料渗透的深度, 但并不能保证劈开处准确落于渗透深度最深处, 且局部深度并不能反映染料渗透的体积, 因此可能会影响结果[15]。本研究参考Hashem等[17]的方法, 亚甲基蓝染色后, 采用65%的硝酸将牙本质盘酸蚀, 从而使得全部渗透的染料也溶于硝酸中, 可半定量测量渗透染料的量, 比以往测量深度的精确性提高。另外, 由于牛牙具有与人牙相似的化学组分, 牙本质小管直径与人牙牙本质小管直径相近[18], 因此, 采用牛牙进行封闭性实验可推广至人牙。本研究通过染料渗透法发现BG-PB、BG-PB-SA组的硝酸溶液的D值均低于MTA, 但差异无统计学意义(P=0.893, P=0.211), 证明了BG-PB、BG-PB-SA均具有良好的封闭性。

综上所述, 与MTA相比, 生物活性玻璃盖髓剂具有以下优点:(1)固化时间较短, 利于临床操作; (2)硬固后pH值较低, 组织相容性好; (3)封闭性好, 利于隔绝外界刺激; 但缺点在于抗压强度不高。BG-PB-SA较BG-PB加入了1%的海藻酸钠, 增加了新型盖髓剂的抗压强度, 但未明显影响材料的理化性能和盖髓效果, 可能会更有临床应用前景。

(本文编辑:刘淑萍)

The authors have declared that no competing interests exist.

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