北京大学学报(医学版) ›› 2015, Vol. 47 ›› Issue (3): 541-547. doi: 10.3969/j.issn.1671-167X.2015.03.031

• 技术方法 • 上一篇    下一篇

高效液相色谱法测定小鼠脑组织中2,4二羟基二苯甲酮

王一超1, 孙艺1, 崔蓉1△, 李园利2, 张宝旭2   

  1. (北京大学公共卫生学院 1.劳动卫生与环境卫生学系,2.毒理学系,北京100191)
  • 出版日期:2015-06-18 发布日期:2015-06-18

Determination of 2,4-dihydroxybenzophenone in mouse brain by high performance liquid chromatography

WANG Yi-chao1, SUN Yi1, CUI Rong1△, LI Yuan-li2, ZHANG Bao-xu2   

  1. (1.Department of Occupational and Environmental Health Sciences, 2.Department of Toxicology, Peking University School of Public Health, Beijing 100191, China)
  • Online:2015-06-18 Published:2015-06-18

摘要: 目的:建立和优化小鼠脑组织中2,4-二羟基二苯甲酮(2,4-dihydroxybenzophenone,BP-1)的测定方法。方法:采用正交试验设计优化样品预处理条件,Waters Symmetry®C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱分离,等度洗脱,流动相为含3%(体积分数)乙酸的甲醇-水(体积比为3∶1),pH为3.40,流速为1.0 mL/min,紫外检测器检测,检测波长为290 nm,高效液相色谱法测定小鼠脑组织中BP-1,保留时间定性,以内标法定量。结果:在优化的实验条件下,BP-1在0.2~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8;BP-1的加标回收率为96.8%~104.5%;日内和日间精密度分别为3.5%~5.7%和4.5%~6.4%;低、中、高3种浓度BP-1的提取回收率分别为90.5%、89.5%和97.7%;低、中、高3种浓度BP-1的基质效应分别为102.9%、102.7%和90.9%。结论:该方法简便、准确,适用于小鼠脑组织中BP-1的测定。

关键词:  , 2, 4二羟基二苯甲酮, 色谱法, 高压液相, 正交试验, 小鼠, 脑组织

Abstract: Objective:To optimize and establish the experimental methods for the determination of 2,4-dihydroxybenzophenone (BP-1) in mouse brain. Methods: BP-1 was determined by high performance liquid chromatography (HPLC) and separated by Waters Symmetry® C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) using isocratic elution, and the sample preparation conditions were optimized by orthogonal experiment design. The mobile phase was methanolwater (volume ratio 3∶1) containing 3% (volume fraction) acetic acid (pH 3.40) at a flow rate of 1.0 mL/min, and ultraviolet (UV) detection wavelength was set at 290 nm. Retention time was used for qualitative analysis and internal standard method for quantitative analysis. Results: Under the optimized experimental conditions, the calibration curve was linear with a correlation coefficient of 0.999 8 over the concentration range of 0.2-10.0 mg/L. The recoveries of BP-1 were between 96.8% and 104.5%. The intra-day and inter-day precision of BP-1 were 3.5%-5.7% and 4.5%-6.4%, respectively. The extraction recoveries of BP-1 at three concentrations (0.5, 2.0, 8.0 mg/L) in the mouse brain were 90.5%, 89.5%, and 97.7%, and the matrix effect of BP-1 at these three concentrations were 102.9%, 102.7%, and 90.9%, respectively. Conclusion:The method is simple, accurate, and suitable for determination of the contents of BP-1 in mouse brain.

Key words: 2,4-dihydroxybenzophenone, Chromatography, liquid, high pressure, Orthogonal test, Mice, Brain tissue

中图分类号: 

  • R99

[1] 初吉燕, 李萍, 田竞, 付笛语, 郭琳, 孙蕊, 李亚娣. 黑色素瘤缺乏因子2介导的细胞焦亡通路在特发性炎性肌病患者外周血单个核细胞中的表达[J]. 北京大学学报(医学版), 2026, 58(1): 175-183.
[2] 刘艳华, 陆敏, 赵旭阳, 张宽根, 武睿, 梅放, 戴志豪, 由江峰, 裴斐. 肿瘤转移抑制基因LASS2去磷酸化对液泡型ATP酶活性及前列腺癌侵袭性的影响[J]. 北京大学学报(医学版), 2025, 57(6): 1113-1123.
[3] 闵鹤葳, 吴一波, 史宇晖, 李明子, 孙昕霙. 基于健康行动过程取向模型分析2型糖尿病患者膳食模式及血糖控制的影响因素[J]. 北京大学学报(医学版), 2025, 57(6): 1145-1152.
[4] 唐少海, 杨宝明, 李建坤, 赵丽丽, 王仪凡, 王顺祥. HDAC2介导H3K27ac修饰促进肝癌细胞的增殖和迁移[J]. 北京大学学报(医学版), 2025, 57(5): 884-894.
[5] 霍梦月, 梅花, 张钰恒, 张艳波, 刘春丽. miR-34a在高氧诱导新生大鼠支气管肺发育不良模型中的表达及调控机制[J]. 北京大学学报(医学版), 2025, 57(2): 237-244.
[6] 梁学军, 张凤霞, 靳婷, 祝静静. 长效重组人白介素2药物的生物学活性和抑瘤作用[J]. 北京大学学报(医学版), 2025, 57(2): 253-261.
[7] 马民英, 晁晓芹, 赵扬, 赵国廷. LncRNA SNHG20靶向调控miR-520c-3p/RAB22A通路对人口腔鳞状细胞癌细胞上皮间质转化及微管形成的影响[J]. 北京大学学报(医学版), 2025, 57(1): 26-32.
[8] 李敬谦, 朱子璐, 焦剑, 施捷. 隐形矫治重度牙周炎患者前牙区病理性移位患牙的临床疗效[J]. 北京大学学报(医学版), 2025, 57(1): 51-56.
[9] 金江, 陈雪, 赵琰, 贾军, 张建中. 卵清蛋白诱导的特应性皮炎小鼠模型中白细胞介素-25的作用及其调控意义[J]. 北京大学学报(医学版), 2024, 56(5): 756-762.
[10] 汤莹, 张湧波, 吴丹红, 林炎鸿, 兰风华. 13例先天性双侧输精管缺如不育患者的致病基因突变检测[J]. 北京大学学报(医学版), 2024, 56(5): 763-774.
[11] 王裕新, 曹茹, 黄婧, Pitakchon Ponsawansong, Benjawan Tawatsupa, 潘小川, Tippawan Prapamontol, 李国星. 不同表观温度水平下大气细颗粒物暴露对人群非意外死亡的影响[J]. 北京大学学报(医学版), 2024, 56(5): 820-827.
[12] 靖婷,江华,李婷,申倩倩,叶兰,曾银丹,梁文欣,冯罡,司徒文佑,张玉梅. 中国西部5城市中老年人血清25羟基维生素D与握力的相关性[J]. 北京大学学报(医学版), 2024, 56(3): 448-455.
[13] 龙仁, 毛鑫, 高天姿, 解倩, 谈瀚博, 李子寅, 韩鸿宾, 袁兰. 熊果酸改善精神分裂症小鼠脱髓鞘和脑组织间液引流紊乱[J]. 北京大学学报(医学版), 2024, 56(3): 487-494.
[14] 张瑶,郭金鑫,战世佳,洪恩宇,杨慧,贾安娜,常艳,郭永丽,张璇. 富含半胱氨酸和甘氨酸蛋白2在神经母细胞瘤恶性进展中的功能和机制[J]. 北京大学学报(医学版), 2024, 56(3): 495-504.
[15] 何丽杰,张春艳,王静. NEAT1、miR-27a-3p在阿尔茨海默病患者血清和脑脊液中的表达关系[J]. 北京大学学报(医学版), 2024, 56(2): 207-212.
Viewed
Full text


Abstract

Cited

  Shared   
  Discussed   
No Suggested Reading articles found!